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      熱重分析儀在實驗進行前要需要做好的準備

      更新時間:2023-08-21瀏覽:2890次

         熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質溫度-質量變化關系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。

        當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時,被測的物質質量就會發生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質在多少度時產生變化,并且根據失重量,可以計算失去了多少物質,(如CuSO4·5H2O中的結晶水)。
        一、熱重分析儀的實驗前準備
        1.實驗室環境溫度設置在25~28℃之間
        2:檢查儀器的電源連接(AC220V)
        3:檢查儀器通訊數據線的連接(USB數據線)
        4:檢查儀器氣路管道連接正常(儀器升溫400℃以上,建議通氮氣保護,防止高溫氧化)
        二、實驗步驟
        1:打開氣體,氣體鋼瓶出氣氣壓調整為0.2mp;保護氣,一般選用氮氣、氬氣等惰性氣體
        2:打開儀器電源,打開電腦。
        3:打開南京匯誠儀器熱分析專用軟件,新建文件,填寫實驗樣品及測試參數信息
        4:制樣,秤取適量樣品,一般為10mg左右,液體的體積不超過坩堝體積的三分之一,無腐蝕、測試溫度400℃以下的樣品用鋁坩堝,否則用陶瓷坩堝。
        5:點擊開始鍵,儀器即開始實驗。
        6:若樣品需要通氣體的,此時調節儀器側邊的流量計。
        三、注意事項
        1:為保證儀器正常使用,樣品在測試溫度范圍內不能發生熱分解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產生大量腐蝕氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應對樣品的性質有大概了解。
        2:制備樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質,避免影響實驗結果。
        3:試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為10mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之一。如樣品用量另有要求,根據要求確定用量。
        4:升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會使曲線產生漂移,降低分辨力;過小測定時間長。
        5:實驗結束后,溫度降到100℃以下,方可打開蓋子,為了更好的保護儀器;千萬小心儀器的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。

       

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